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 桂林市环境保护网政务公开通知公告
 
关于对广西生之源环境监测有限责任公司《整改复核申请》的复函
2016-06-06 来源:总量办 阅读: 人次
 

广西生之源环境监测有限责任公司:


        你公司2016年3月4日报来的《整改复核申请函》收悉,针对你公司提出的整改复核申请,我局组织专家组对你公司进行了现场核查,根据核查结果,你公司仍存在很多问题,主要存在:人员资质不足、必要的实验计量仪器未进行计量检定以及实验室环境条件无法完全满足分析要求等(详见附件)。现函复如下:
        一、责令你公司针对现场核查发现的问题,组织人员继续进行整改。
        二、整改完成后,重新向我局提出复核申请。
    此复。

附件:关于对广西生之源环境监测有限责任公司整改现场核查情况存在的问题

                                                         桂林市环境保护局
                                                         2016年6月2日

 

附件:

关于广西生之源环境监测有限责任公司
整改现场核查情况存在的问题

        根据广西壮族自治区环境保护厅《环境保护厅关于广西生之源环境监测有限责任公司整改复核申请的函》(桂环函〔2016〕415号)及桂林市环境保护局工作要求, 2016年4月22日至5月4日,由市局总量科牵头,市环境监测中心站组成的专家组对广西生之源环境监测有限责任公司整改情况进行复核。复核工作分为人员、仪器设备及实验环境、模拟现场监测采样、模拟实验室分析、盲样考核、制度管理及记录等六部分。根据现场核查结果,存在的问题汇总如下:


        一、 人员核查情况
       专家组查阅了广西生之源环境监测有限责任公司的公司花名册、桂林市参保缴费证明、职工劳动合同、人员签名管理、计量认证资质和监测人员上岗证等,发现主要存在3类问题:


        1.人员数量提供情况不实。公司花名册上共有26人,有6人未在公司提供的《桂林市参保缴费证明》名单中,其中3人为退休后再工作人员,3人提出要求不参保。公司共提供劳动合同22份,缺4人(缺张耀东、李春辉、王芬梅、黎若碧)的劳动合同,其中张耀东、王芬梅、黎若碧为公司关键岗位人员。


        2.人员签名管理有漏洞。复查过程中公司员工本人现场签名字迹与公司提供的《缴费证明打印申请表》中职工签名字迹有明显不符情况。


        3.部分分析项目无人持证,有36个项目未做到双人持证。公司有9名员工持有广西壮族自治区环境保护厅发放的环境监测人员技术考核合格证。上岗证覆盖其原《资质认定计量认证证书附表》6大类165项之中的6大类164项现场及实验室分析能力,其中环境空气与废气中硫酸盐化速率已无持证人员,不具备土壤采样资质。

        二、仪器设备及实验环境核查情况
专家组对广西生之源环境监测有限责任公司的仪器设备及实验环境进行核查,发现主要存在5类问题:

        1. 无计量检定计划、期间核查计划,无仪器检定/校准证书效果确认记录,无期间核查记录。
      (1)未提供计量检定计划、期间核查计划。
      (2)仪器设备档案中无期间核查记录。
      (3)B02,PHBJ-260便携式pH计:仪器配备的缓冲液过期,其中pH为4.0的缓冲液为黄色;仪器无校准记录及检定/校准确认信息。
      (4)B16,JPB-607A便携式溶解氧测定仪:仪器档案资料无检定/校准证书效果确认信息;仪器无使用校准记录;溶解氧电极(探头)无保护装置。

        2. 部分项目缺相关监测仪器或配件,以及必要的仪器设备存在未检定/校谁或检定无效的情况,仪器设备不满足监测分析要求。
      (1)A07,LRH-150生化培养箱:2016年3月24日的校准证书给出的校准结果为“标称值20.0℃,均匀度为1.48℃,中心点偏差-1.85℃”,不能满足HJ505-2009中规定的“(20±1)℃”温度培养要求。
      (2)B06-1,崂应2021-S 24小时恒温自动连续采样器:仪器有ABCD四个气路,但校准记录中只有一个气路的校准信息,且均为200左右,未标明单位;关于各气路的校准方法,提问时无人能回答出来;仪器的检定证书中D气路的误差为10%,超过监测技术中小于5%的要求,未作效果确认,且无相关的标识,仪器外面仍贴的绿标。
      (3)A06-2,HH-8数显恒温水浴锅:用于粪大肠菌群复发酵试验,现场核实开不了机,无检定证书及标识,不能满足HJ/T 347-2007分析方法44.5℃±0.5℃复发酵试验温度需求。
      (4)“2-2烟气黑度”计量认证通过方法为:《固定污染源排放烟气黑度的测定 林格曼烟气黑度图法HJ/T398-2007》,不能提供“黑度图”。
      (5)气质联用仪配备DB-1和DB-5色谱柱,未配备做挥发性有机物的624色谱柱。
      (6)液相色谱仪仅配备紫外可见检测器,且检定证书测试最低浓度比上一次检定的高一个数量级,仪器精度下降明显。  
      (7)气相色谱仪(9790II)检定标准物质20141301有效期至2015.11.20,检定日期为2016年,检定时标准物质已过期,故检定无效。
      (8)红外测油仪检定证书(2014年和2015年)的最低检出浓度分别为0.14mg/L和0.10mg/L,而HJ637-2012规定的饮用水和地表水检出限分别为0.01mg/L和0.04mg/L,最低检出浓度远高于标准规定的检出限,仪器不能用于开展石油类的测试工作。
      (9)标准物质存放冰箱达不到-10℃,而部分标准物质的存放条件是-10℃,标样存放间未配备排风扇和空调。
      (10)采样无经过检定的温度计,实验室内所有的干湿温度计均未经检定。  
      (11)实验室经检定的玻璃量器共9件,分别为500ml、250ml、100ml单标线容量瓶各1个,100ml、50ml、10ml单标线吸量管各1支,2ml、5ml、10ml分度吸量管各1支,25ml具塞滴定管1支。均无唯一性编号标识,只贴有2014年2月25日计量检定标识,经查仪器设备总表,发现其编号为BL01-BL09,其他玻璃量器均未检定,也未校准。其中,500ml单标线容量瓶无盖子。

        3.仪器唯一性标识、三色标识混乱。
      (1)实验室内发现两个编号同为“A27”的灭菌锅/压力表(标签贴于压力表上),不符合仪器设备编号唯一性要求。且两个标签一个为红色停用标识(停用日期2016年1月1日),一个为绿色合格标识.(有效期限为2016年3月30日至2016年9月29日),标识混乱。
      (2)准用标签多且无批准人,实验室内所有未检仪器均贴黄色准用标识,但均未标明准用范围,也无记录表格支持。
      (3)实验室通风柜内发现一台RE-5203旋转蒸发器无唯一性编号标识,仪器设备总表中亦查不到该设备。
      (4)A09,PHS-3C酸度计:2016年3月29日的检定证书上标注“电极老化,请更新”,但未见更换电极记录,也未标识仪器状态是否满足工作需求。
      (5)B09,崂应3022烟气综合分析仪:检定证书中只有SO2和O2的检定信息,无NO、CO检定信息,仪器贴的标识为绿标,未注明准用范围;无专用校准表格,只在保养维护记录中简单记了校准浓度,无任何标准气体的信息,且浓度单位混乱。

        4.随机使用记录填写不规范,部分重要仪器无维护记录。
      (1)A21-2,CP214电子天平:使用圆珠笔填写使用记录,无维护记录。
      (2)A20,AXLC1820-2超纯水机,无维护记录。
      (3)B10-1,崂应3012H自动烟尘(气)测试仪:校准记录不规范,只记录有一个流量数据,未注明校准数值及误差范围等信息;仪器气路中的过滤器较松,气密性存在问题。

        5.实验室安全存在隐患。
      (1)嗅辩室及配气室面积不够,6个嗅辨员工作区域间容易相互影响,且无通风排气装置,微生物室一支紫外灯坏掉。
      (2)各种气体钢瓶混放于实验区域走廊尽头,各种气瓶(包括空气瓶、气体种类等)标识不明显,且已使用、未使用和标准气体混放在一起,不合规范。
      (3)用于制造嗅辨用配气装置长期敞开暴露,已无法满足配气要求。  

        三、模拟现场监测采样核查情况
        专家组对广西生之源环境监测有限责任公司的相关人员在桂林漓泉啤酒厂进行了固定污染源废气模拟现场监测采样核查,在七里店污水处理厂(二期)进行了废水模拟现场监测采样核查,在广西生之源环境监测有限责任公司的采样仪器间内对其相关人员进行了环境空气模拟现场监测采样核查,发现主要存在3类问题如下:
       1.采样前未清理或检查相关仪器设备,将影响监测结果。
      (1)模拟固定污染源废气现场监测采样时,①采样前未清理监测孔内的烟尘(灰尘),导致采样枪较脏;未对采样枪的滤筒套筒及采样嘴弯头进行清理。②中流量智能TSP采样器、空气/智能TSP综合采样器等仪器配备的PM10采样头内部积灰,较脏,长时间未清理擦拭。
      (2)模拟废水现场监测采样时,①需要用实际水样荡洗的采样瓶未荡洗,均为直接盛装。②采集细菌样品时,只考虑到了采样瓢的清洁,未考虑吊桶及水桶的清洁及样品接触,且细菌样品放在最后才采集。
      (3)模拟环境空气现场监测采样时,PM10、SO2、NOx采样前均未对采样仪器的气密性进行检查。

        2.现场监测时操作顺序不满足技术规范要求,未按相关技术规范中规定的采样方式进行采样。
      (1)模拟固定污染源废气现场监测采样时,①烟尘和烟气监测顺序不满足技术规范要求。规范要求为每采集一个滤筒的样品则监测一次烟气,并记录氧含量等数据,而现场操作时则是待所有烟尘样品采集完后再测量烟气(提问形式)。②未选用正确的采样方式。现场操作时管道内压力较小,实测流速为1.2米/秒,按照规范应该选用恒流采样。现场操作时选用了自动跟踪等速采样,导致跟踪流量为10升/分钟左右,单个滤筒样品12分钟的采样体积只有100多升,不符合GB5468-1991《锅炉烟尘测试方法》标准中1立方米的最低采样体积要求。
      (2)模拟废水现场监测采样时,BOD样品的采样顺序错误(从装水样的桶内采了其他样品后再采BOD),且采样方式不规范(水样已经严重充氧,再装入BOD瓶内)。

        3.采样原始记录未按规范要求填写。在模拟环境空气现场监测采样时,PM10样品滤膜的编号直接写于滤膜上。

        四、模拟实验室分析现场核查
        专家组对广西生之源环境监测有限责任公司的相关人员安排了实验室模拟分析操作核查,分别为COD实验室分析、Cd实验室分析和石油类实验室分析,主要存在3类问题:
       

        1.现场分析时记录不规范,前处理记录和分析相关记录存在缺少相关信息记录的现象。
      (1)未同步填写分析原始记录,不符合HJ/T 91-2002《地表水和污水监测技术规范》中“10.1原始记录”相关规定。①阴离子表面活性剂曲线分析时无记录;②石油类取样及比色分析、色度分析、Cd样品前处理无记录;③COD取样、总磷取样、总氮取样时仅在个人的笔记本上填写样品编号,未及时记录取样量等信息,所用笔记本不是受控表格。
      ④COD实验室分析时,标定取重铬酸钾基准物质未填写分析原始记录。⑤COD实验室分析时,硫酸银-硫酸试剂无标签,仅在试剂瓶外用油性笔写H2SO4-AgSO4,无配制日期、配制人等信息。

        2.试剂配制和分析操做过程未按相关技术规范要求操作。
      (1)COD实验室分析时①取重铬酸钾基准物质:10ml单标线移液管直接插入0.25mol/L重铬酸钾试剂瓶中移取标准溶液,实验间隙,移液管要么放在试剂瓶中,要么平放在实验台上。不符合标准溶液移取规范。②标定:现场发现只取了两份重铬酸钾溶液对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定,不符合HJ/T 91-2002《地表水和污水监测技术规范》中“11.5.5.3用基准物标定法配制的标准溶液,至少平行标定三份”的规定。
      (2)绘制Cd标准曲线时,用同一支0-50μl移液枪分别移取20μl标准溶液系列(0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0μg/L)及5μl1%磷酸溶液注入石墨炉进行分析,移取标准溶液系列及磷酸溶液过程中未更换移液枪枪头。所绘制的Cd曲线包含5个系列点(包括零浓度,删掉了2.0μg/L曲线点),不符合HJ/T 91-2002《地表水和污水监测技术规范》中“11.6.1.3校准曲线的制作”相关规定。
      (3)石油类实验室分析时,分析人员为:钱建平(持证)、粟宁香(无证)。前处理过程为钱建平操作,粟宁香进行校准曲线比色,其后样品比色过程中两人一同操作,但中途钱建平离开进行色度分析,粟宁香继续完成样品比色。
3.所使用的部分仪器设备存在未检定/校准的情况。Cd实验室分析时所用移液枪为购置仪器是一并购入,无标识,也未见其标定/校准记录。

        五、盲样考核情况
        专家组对广西生之源环境监测有限责任公司进行了水中氨氮、水中镉两个项目的盲样考核,结果如下:

序号

项目

考核样来源

浓度及不确定度

生之源分析结果

评价

01

水中氨氮

环保部标准样品研究所

30.1±1.7mg/L

28.7mg/L

符合

02

水中镉

5.37±0.34μg/L

0.0079mg/L

不符

        六、制度管理及记录情况
        专家组对广西生之源环境监测有限责任公司进行了管理制度及记录情况的检查,发现主要存在3类问题:


        1.存在未严格按质量管理体系执行的问题.
      (1)外来人员进入实验室区域无登记。
      (2)无有机废液处理协议,且有机废液与未开封的有机溶剂混合堆放。


        2.实验试剂标识混乱。
      (1)实验室内纯水桶无标识,总磷、总氮、氨氮、Cd前处理、色度等项目均共用,未明确是何种水,何时配制,达到什么要求。如果是普通纯水,则不符合色度分析“光学纯水”(GB 11903-1989)要求;如果非新制备的去离子水或未经过专门处理,则不符合总氮“无氨水”(HJ  636-2012)及氨氮“无氨水”(HJ  535-2009)要求。
      (2)部分配制溶液的保存期限为6个月,与标准不符合,部分溶液只有配制时间,没有有效期,部分标准溶液浓度没有单位。


        3.样品信息记录不全,存在信息错误的问题。
      (1)石油类实验室实验所用无水硫酸钠标签不全,标识为“无水硫酸钠(已烘)2016.5.4”,经查,未见烘箱有相关记录。
      (2)监测报告《生之源监(气)字[2016]第01号》中,《颗粒物分析原始记录表》天平编号为A21,与监测报告“使用仪器型号及编号”中编号不一致;与《广西生之源仪器设备总表》中天平编号不一致。
      (3)监测报告《生之源监水(来样)字[2016]第01号》中的“基础信息”不全。来样时间、监测目的、天气状况、委托单位地址、采样方式等均未有信息;《样品交接任务表》中“采样点位及时间”只填报“桂林市环境监测中心站”,未明确采样时间;交样人员签名不规范。

                  

 
 
 
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